红外光谱技术在润滑油分析中的应用
红外光谱技术在润滑油分析中的应用化岩1史永刚1任连岭2梅林1(1重庆后勤工程学院,重庆400016 2总后油料研究所,北京100230)中的应用。
光谱9中光谱和和远光谱。通常听外blisl油品=分监厉红外光谱技术是光谱测量技术、化学计量技术与基础测试技术有机结合,将红外光谱所反映的物态信息采用化学计量技术建立校正模型,然后通过测定未知样品的光谱来快速预测其组成或性质的分析技术111.在样品的红外光谱图上,可以根据吸收峰的位置和形状来推断未知物的分子结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各种物质的含量;利用红外光谱技术分析油样中有机化合物的基团结构,通过比较新,旧油的红外吸收峰的峰位与峰高,可定性与定量检测基础油与添加剂组分是否发生了化学变化,以及变化的类型与程度;利用红外光谱技术监测润滑油的衰变过程以及控制其他外来有害物质;利用红外光谱的油分析软件可定量测试在用油的氧化值、硫化值、硝化值、积炭、水、乙二醇、燃油稀释度等参数;通过对谱图分析,结合各参数的数值,可获得油样品质变化方面的信息。
红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术,该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识,是一项综合技术。
1红外光谱分析技术的发展物质经红外辐射照射后,因分子振动状态发生变化而吸收产生的红外辐射,形成带有物质结构和组成特征的红外吸收光谱。红外光谱分为近红外光谱都指中红外光谱,分子在中红外区域的吸收是由分子在相邻振动能级之间的跃迁形成的。中红外光谱技术在光谱所含信息量,对不同油品检测的适应性等方面都具有更好的优越性121. 1.1红外光谱的技术特点红外光谱所含信息量丰富,能够获得油品的质量和性能信息,对不同油品有良好的适应性。红夕卜光谱数据库便于维护、能够获得可靠的检测结果,适合快速检测油品的质量和性能。由于红外光谱所具有的优点,成为油品快速检测的首选技术。
红外光谱分析的主要技术特点如下:()扫描速度快可在全扫描时间内同时测定所有频率的信息,一般只要几秒钟,因此,它可用于测定不稳定物质的红外光谱;强度高具有极高的灵敏度和很高的分辨信息量大对样品的细微组成变化均有反映;谱带窄一种或一类物质有其对应的特征吸收峰,信息品质好,容易识别。
红外光谱可以直接依据各组分独立的吸收峰基金项目:后勤工程学院院青年基金资助项目,编号:YQ07来定量测定油品的组分,准确性和重复性均很高,可以同经典的ASTM直接测试方法相媲美。
1.2红外光谱仪红外光谱仪是一种对物质分子结构和化学成分进行定性的分析工具。红外光谱用于研究化学问题始于20世纪20年代,但一直到1947年世界上第一台实用的双光束自动记录红外分光光度计投入使用后,仪器制造技术上的困难才逐渐得到解决,于是这一分析工具就日益被推广应用。到了20世纪70年代,由于电子计算机技术和快速傅立叶变换技术的发展和应用,出现了采用傅立叶变换的红外分光光度计(FTTR),它具有记录速度快,光通量大,分辨率高,偏振特性小以及可累积多次扫描后再进行记录,并可以与气相色谱联用等优点,使这一分析工具的作用更大了。
红外光谱主要有色散型红外光谱仪和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪,当前所使用的红外光谱仪几乎都是傅立叶变换型红外光谱仪。
现代红外光谱仪朝着高精度、多功能以及同其它测试方法(如热分析、气相色谱、液相色谱等)联机的方向发展。由于物质红外吸收光谱的特征性和仪器技术的进步,自20世纪90年代以来,红外吸收光谱在油品分析中得到了广泛的应用,先后出现了燃料油红外分析仪和红外润滑油分析仪,极大地推动了油品质量指标测定技术的进步。
2红外光谱技术在油品分析中的应用2.1定性定量分析红外光谱可以测定汽油中芳烃、烯烃、饱和烃以及含氧化合物等多种组分,其中对含氧化合物的测定具有一定代表性3.甲基叔丁基醚(MTBE)和低碳醇被广泛地加入汽油中以提高辛烷值,但是,由于腐蚀和环保的要求,其含量需要严格限制。因此,准确测定甲基叔丁基醚(MTBE)和低碳醇在汽油中的含量十分重要。目前,ASTMD4815规定用氧化合物的含量,该方法需要复杂的色谱柱分离系统,操作繁琐。利用傅立叶红外光谱技术则可以在不需要对样品进行分离的条件下,简便迅速地完成测试。由于醇、醚类的C一O振动吸收峰位于中红外1300cm*1 ~810cm*1区域,利用最小二乘法建立校正模型后,可以十分便捷地测定汽油中9种含氧化合物的含量。与此同时,红外光谱在润滑油添加剂定量测定方面取得了一定进展,目前,红外光谱可以直接测定润滑油中抗氧剂、清净分散剂、抗磨剂等添加剂的种类和含量。
2.2油品理化指标快速测定红外光谱技术在未知样品的分析方面占有明显优势。红外光谱仪不仅可以用已有的模型对样品的种类及性能指标进行快速测定,还可以基于油品组成与性能指标的相关性,测定未知样品的主要性质,从而快速认定油品的种类及质量指标。
研究表明,油品的粘度与其红外光谱信息之间有良好的相关性;油品羰基峰的吸收值变化与其酸值的变化规律一致;红外光谱测得的总碱值与传统方法测得的总碱值在新油中的相关性好。对于在用油,能反映添加剂的作用和效果,因为用传统电位滴定法测定的是油中剩余抗氧剂的含量,而油品在使用过程中,由于受到自身氧化产物和外部污染方面的影响,并不是所有抗氧剂都能真正发挥作用。红外光谱利用化学反应,模拟油品在使用过程中的酸碱中和环境,可以直接测出油品中能够参与作用的活性抗氧剂的含量。国外利用红外光谱技术,将化学反应与红外差谱技术结合起来,探索建立了一系列直接测定润滑油总酸值、总碱值和水分等理化指标的红外分析方法,将需要分析的,不确定的官能团吸收峰转换为已知化合物的吸收峰,然后应用红外差谱技术进行定量测试。
2.3在用发动机油质量监控气相色厉测:定汽油中在内的9种含blisl况实现按质换可预知性维修帮漏品使用bookmark2红外光谱技术在监测在用油质量及发动机工化岩等。红外光谱技术在润滑油分析中的应用寿命,避免发动机故障方面可发挥重要作用。实际应用中,借助于红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱,定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度14.红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化,测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱,测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油(新油)的光谱进行差减,得到差谱,测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态。
目前,红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟,利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法(ASTME 2412―04)。与传统的理化参数相比,红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因,因此它在在用油的分析方面得到了最为广泛和成熟的应用15. 3结束语红外光谱分析技术是一种应用最为广泛的定性定量分析技术是当今世界上进行油品性能快速测试的先进技术,目前,国内开展红外光谱分析测试油品性能的研究较多,已经取得一些研究成果。
随着红外光谱技术的进一步研究和应用,将极大提高油品的分析速度和自动化水平,对于油品的应用与开发具有重要的现实意义。摘自中国润滑油网
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